Анализ различных образцов, которые по природе являются твердыми веществами, с целью количественного определения в них химических компонентов обычно сопровождается процедурой их растворения или экстрагированием из матрицы образца целевого аналита. С этой целью образец растворяют или экстрагируют, используя органические растворители или водные буферные растворы, в которых хорошо растворяется целевой аналит.

Выбор системы растворителей

При выборе системы растворителей предпочтение отдается тем, которые способны полностью растворить целевой аналит, оставив в нерастворенном состоянии большинство химических компонентов матрицы. В обоих случаях аналитик получает растворы, в которых концентрация аналита меньше по сравнению с изначальным его содержанием в образце. Если требования к чувствительности методов контроля для определения целевого аналита предусматривают работу в диапазоне концентраций ниже 1: 10-9, каждое разведение образца создает дополнительную проблему, связанную с приближением к границе чувствительности выбранного метода, что всегда усложняет работу аналитика и в конечном итоге влияет на расширение границ неопределенности полученных результатов анализа.

Концентрирование содержания целевых аналитов в образцах

Наиболее распространенным способом повышения уровня чувствительности аналитических методик является концентрирование содержания целевых аналитов в образцах. Такой способ является наиболее оптимальным решением, в случае, если при подготовке образцов для анализа были использованы селективные экстрагенты, в которых химические компоненты матрицы почти не растворяются.

Наиболее технически сложным вопросом при концентрировании экстрагированных образцов является обеспечение условий испарения растворов, которые использовались для извлечения. В случаях применения неполярных органических растворителей, большинство из которых являются летучими и испаряются, при относительно низких температурах, часто используют для испарения водяные бани с регулируемой температурой нагрева, в которые можно поместить штативы с большим количеством пробирок с образцами. Основным недостатком вышеупомянутой процедуры, является длительное время испарения, что является следствием высокой концентрации водяных паров в зоне размещения пробирок, малой площадью поверхности испарения и отсутствием перемешивания жидкости.

Неэффективность процедуры обусловлена также тем, что длительное пребывание аналита в условиях повышенной температуры увеличивает угрозу разрушения химически нестабильных веществ, в присутствии кислорода воздуха. Работа с большим количеством мокрых пробирок увеличивает риск попадания в них воды, что может быть причиной нежелательной контаминации образцов. Более эффективные процедуры концентрирования образцов, которые защищают аналит от воздействия кислорода, требуют более сложного и дорогого оборудования такого, как ротационный испаритель, центробежный вакуумный испаритель и другие.

Наиболее эффективными в условиях современных высокопроизводительных лабораторий оказались открытые системы для одновременного концентрирования большого количества образцов в потоке азота. В подавляющем большинстве таких систем реализовано применение массивных металлических электронагревательных штативов, температура нагрева которых регулируется автоматически с дискретностью до одного градуса или менее, что обеспечивает поддержание оптимальной температуры образца в течение всей процедуры. Потоки азота, который подается сверху в каждую пробирку через тонкие капилляры, выполняет две функции: защищает образец от окисления и увеличивает скорость процесса за счет увеличения площади испарения и изменения равновесия пара и жидкости в зоне контакта фаз. Такие системы являются достаточно продуктивными и компактными и занимают немного места в вытяжных шкафах, что является обязательным условием их установки. Одним из недостатков данного метода концентрирования является расхода азота, что требует обеспечения лаборатории линией для его подачи. В отдельных случаях, когда отсутствует необходимость защиты аналита от попадания в образцы кислорода из воздуха, возможна замена азота на сжатый воздух, который может подаваться от портативных лабораторных мембранных компрессоров. В описанной модификации процесс концентрирования несколько замедляется но, при условии использования воздуха очищенного от влаги, эффективность процедуры почти не уступает процесса концентрирования в потоке азота, при этом отпадает необходимость обеспечения лаборатории сжатым газом.

Коротко описывая процедуры концентрирования образцов, можно охарактеризовать их как один из обязательных элементов системы, обеспечивающей эффективную и производительную работу аналитической лаборатории в части подготовки образцов к анализу. В зависимости от объектов исследования, аналитического оборудования, методов и запланированной производительности можно выбирать различные техники концентрирования. Применение в качестве растворителей или экстрагентов водных растворов или растворов минеральных кислот часто ставит специальные требования к оборудованию и технике концентрирования из-за необходимости применения более высоких температур для концентрирования растворов. В таких случаях используют системы, в которых испарение растворителей происходит в условиях пониженного давления, при котором снижается также температура кипения воды и других растворителей, имеющих высокую температуру кипения. Такие системы приспособлены для защиты от перепадов давления и воздействию агрессивных химических веществ, а также применяют сложные системы контроля давления и температуры для предотвращения внезапного кипения жидкости и выброса растворов из емкостей с образцами. Кроме роторных испарителей, в которых реализовано процесс постоянного вращения колб с растворами в нагретых водяных банях в условиях пониженного давления, разработано много современных производительных систем использующих процессы центрифугирования или пристеночного взбалтывания растворов в емкостях с образцами в условиях оптимального давления. Нагрев растворов в таких системах, может происходить с использованием различных технических решений от трения ротора с пробирками в воздух до применения инфракрасных излучателей. Если свойства современных инновационных систем для концентрирования выбраны правильно в соответствии с заданием, они могут быть достаточно эффективными и продуктивными в лаборатории. Наиболее сдерживающим фактором при выборе таких систем может быть только их высокая стоимость.
Учитывая вышеизложенное можно сделать вывод о том, что наиболее универсальными системами концентрирования образцов для последующего определения в них аналитов, которые являются органическими веществами низких и средних молекулярных масс, остается концентрирования в потоке азота.